熔点测定仪用于测试药物、试剂、香料、染料等有机结晶物质的熔点。熔点指由固态变为液态时的温度。在药物分析领域,熔点测定不仅是鉴别物质性质的标准参数,也是纯度测定的重要方法之一。它可以识别和描述产品或测量混合成分的含量熔程:全熔和初熔两个温度之差。初级熔化:晶体的尖角和边缘变圆的温度(或观察到少量液体的温度)。*熔化:晶体刚刚熔化的温度。
知道了这些基础知识,闹我们有必要了解一下熔点测定仪的正确使用方法。
1、使用前的准备
将盛有传热液的加热容器(烧杯)放在加热电炉上,将所需的熔点温度计插入温度计固定孔。使温度计的水银球底端高出受热面(加热器)2.5cm以上,传温液的液位大约在温度计的亚浸线处。
2、启动
打开电源开关,顺时针转动调压变压器,加热调温液,启动“搅拌”开关,使搅拌器在调温液中开始搅拌。
3、测量操作
当传温液的温度上升到低于规定的熔点下限10℃时,转动调压变压器,使升温速度每分钟增加1.0~1.5℃(对于试样在熔点下熔化分解)同时升温速度为每分钟2.5~3.0℃)。达到预期的*熔化温度后冷却。如此重复2~3次,掌握升温速度,调整温度计高度,使全熔时部分浸入线刚好在液面处。
当温度转移溶液的温度上升到低于被测药物规定熔点下限10℃时,将装有供试品的毛细管浸入温度转移溶液中,使其附着在温度计上。要求毛细管的内容物要合适在水银球的中间,调节压力调节器达到规定的升温速率,测量试品的熔点。
4、熔点测定仪测试完成后,关闭电源,通过搅拌器将调压变压器转回0刻度,取出温度计,用滤纸擦干,收好,填写使用登记。