差热分析(??DTA)是一种在温度程序控制下,以温度测量样品与参比物质之间的温差的技术。在DTA的基础上,发展了差示扫描量热法(DSC)。差示扫描量热仪在升温程序的控制下,测量单位时间内样品与参比物质随温度变化的能量差。
差示扫描量热仪记录的曲线称为DSC曲线,它是以样品吸热或放热的速率为依据的,即以热流率DH/dt(单位:MJ/s)为纵坐标,温度T或时间t是横坐标,可测量多种热力学和动力学参数,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、聚合物结晶度、样品纯度等。该方法具有较宽的温度范围(-175-725℃),分辨率高,样品消耗少,适用于无机物、有机物和药物的分析。
随着高分子合成技术的飞速发展,许多金属制品逐渐被高分子材料所取代,这对高分子材料的热性能提出了更高的要求。材料的热分解温度、热失重温度、稳定使用温度、玻璃化转变温度和熔融温度可以反映材料的热性能。根据这些指标,我们可以了解材料的热性能及其适宜的使用条件。目前,聚合物热分析的试验方法很多。实验室常用的有DSC、TGA、DMA、TMA等。
聚合物分子主链的组成差异使它们表现出不同的玻璃化转变温度。分子链的化学结构和排列决定了分子链的运动。一般而言,柔韧性差的聚合物具有较高的Tg。通过DSC测试制备的聚邻苯二甲酰亚胺薄膜。差示扫描量热仪DSC扫描至450℃及退火后二次加热均未显示TG。DSC判断聚合物的玻璃化转变温度高于450℃或聚合物的焓变响应不明显。